阿胶

Ejiao

ASINI CORII COLLA

　　本品为马科动物驴Equus asinus L. 的干燥皮或鲜皮经煎煮
、、浓缩制成的固体胶。。。
　　【制法】将驴皮浸泡去毛，，，切块洗净，
，，，分次水煎，，，，滤过，，合并滤液，，，浓缩（可分别加入适量的黄酒、、、、冰糖及豆油）至稠膏状，，
，冷凝
，，切块
，，晾干
，，
，，即得。
。。。
　　【性状】本品呈长方形块、、
、、方形块或丁状。
。。。棕色至黑褐色，，，，有光泽。。。。质硬而脆，，，断面光亮，，碎片对光照视呈棕色半透明状。。
。。气微，，，味微甘。。
　　【鉴别】取本品粉末0.1g
，，，加1%碳酸氢铵溶液50ml，，超声处理30分钟，，，用微孔滤膜滤过，，取续滤液100μl，，，
，置微量进样瓶中，，，，加胰蛋白酶溶液10μl（取序列分析用胰蛋白酶，，加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml中含1mg的溶液，，，临用时配制）
，，，，摇匀，，，37℃恒温酶解12小时，，，，作为供试品溶液。
。。另取阿胶对照药材0.1g
，，同法制成对照药材溶液。
。。照〔含量测定〕特征多肽项下色谱
、、、、质谱条件试验，，，，选择质荷比（m/z）539.8（双电荷）→612.4和m/z539.8（双电荷）→923.8作为检测离子对。。取阿胶对照药材溶液，，进样5μl，，，，按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1。。
。
　　吸取供试品溶液5μl，，注入高效液相色谱-质谱联用仪，，，测定。。以质荷比（m/z）539.8（双电荷）→612.4和m/z539.8（双电荷）→923.8离子对提取的供试品离子流色谱中，，，
，应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰
。。
　　【检查】水分取本品1g，，精密称定，，
，加水2ml，，加热溶解后，，，
，置水浴上蒸干，，，，使厚度不超过2mm，
，照水分测定法（通则0832第二法）测定
，，，不得过15.0%
。。
。。
　　重金属及有害元素  照铅、、、、镉
、
、、砷、
、、、汞、、、、铜测定法（通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，，
，
，铅不得过5mg/kg；镉不得过0.3mg/kg；砷不得过2mg/kg，，汞不得过0.2mg/kg
，，，铜不得过20mg/kg。。
　　水不溶物  取本品1.0g，，
，，精密称定，，，
，加水5ml，，，加热使溶解，
，，转移至已恒重10ml具塞离心管中，，，，用温水5ml分3次洗涤，，洗液并入离心管中，
，，
，摇匀。
。。
。置40℃水浴保温15分钟，，离心（转速为每分钟2000转）10分钟，，去除管壁浮油
，，倾去上清液，，，沿管壁加入温水至刻度，，，离心
，，如法清洗3次，，
，
，倾去上清液，，，，离心管在105℃加热2小时，，，取出，，置干燥器中冷却30分钟
，，，精密称定，，
，计算
，
，，即得
。。
　　本品水不溶物不得过2.0%。。。
　　其他应符合胶剂项下有关的各项规定（通则0184）。。

【含量测定】氨基酸  照高效液相色谱法（通则0512）测定。。。
　　色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1mol/L醋酸钠溶液（用醋酸调节pH值至6.5）（7:93）为流动相A，，以乙腈-水（4:1）为流动相B，，，，按下表中的规定进行梯度洗脱
；检测波长为254nm；柱温为43℃。。
。理论板数按L-羟脯氨酸峰计算应不低于4000。。。
　　对照品溶液的制备  取L-羟脯氨酸对照品、、、甘氨酸对照品
、、、
、丙氨酸对照品、、L-脯氨酸对照品适量，，，精密称定，，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml分别含L-羟脯氨酸80μg、、、、甘氨酸0.16mg
、、丙氨酸70μg、、、L-脯氨酸0.12mg的混合溶液
，
，，即得
。。。。
　　供试品溶液的制备  取本品粗粉约0.25g，
，，精密称定，，，，置25ml量瓶中
，
，加0.1mol/L盐酸溶液20ml，，超声处理（功率500W，，，频率40kHz）30分钟，
，放冷，，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，，摇匀。
。。。精密量取2ml
，
，置5ml安瓿中，，，，加盐酸2ml
，，150℃水解1小时，，，放冷，，，
，移至蒸发皿中，
，，用水10ml分次洗涤，
，，洗液并入蒸发皿中，，，蒸干
，，，残渣加0.1mol/L盐酸溶液溶解
，，转移至25ml量瓶中，
，
，，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，，
，
，摇匀，
，，
，即得
。
。。
　　精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5ml，，分别置25ml量瓶中
，
，各加0.1mol/L异硫氢酸苯酯（PITC）的乙腈溶液2.5ml，，，，lmol/L三乙胺的乙腈溶液2.5ml，，摇匀
，
，室温放置1小时后，，，加50%乙腈至刻度，，
，，摇匀。。取10ml，，，，加正己烷10ml，，，，振摇
，
，放置10分钟，，取下层溶液，，滤过，，
，取续滤液
，，即得。。。
　　测定法  分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各5μl，
，注入液相色谱仪，，测定，，，即得。。
　　本品按干燥品计算，，，含L-羟脯氨酸不得少于8.0%，，甘氨酸不得少于18.0%，，，丙氨酸不得少于7.0%，，L-脯氨酸不得少于10.0%。。。
　　特征多肽照  高效液相色谱-质谱法（通则0512和通则0431）测定。。
　　色谱、、、质谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以乙腈为流动相A，，，以0.1%甲酸溶液为流动相B，，按下表中的规定进行梯度洗脱
，，流速为每分钟0.3ml。
。
　　采用三重四极杆质谱检测器，
，，电喷雾离子化（ESI）正离子模式下多反应监测（MRM），，监测离子对见下表
：
　　理论板数按驴源多肽A1峰计算应不低于4000。。
　　对照品溶液的制备  取驴源多肽A1对照品、、
、驴源多肽A2对照品适量，，精密称定，，
，加1%碳酸氢铵溶液分别制成每1ml含2.5μg的混合溶液，，
，即得。。。
　　供试品溶液的制备  取本品粉末0.1g，
，精密称定，，置50ml量瓶中，
，，加1%碳酸氢铵溶液40ml，，，超声处理（功率250W，，，频率40kHz）30分钟，，，，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，，，摇匀。。精密量取lml至5ml量瓶中，，，，加胰蛋白酶溶液（取序列分析级胰蛋白酶，，，，加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml中含1mg的溶液，，
，临用前新制）lml，，，，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，
，
，摇匀，，，
，37℃恒温酶解12小时，
，
，滤过，，，取续滤液，，即得。。。
。
　　测定法  精密量取对照品溶液1ml、、2ml、、、、5ml、、
、
、10ml、、20ml和25ml，
，分别置50ml量瓶中，，，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，，，制成标准曲线溶液。。分别精密吸取不同浓度的标准曲线溶液与供试品溶液各5μl，
，，，注入高效液相色谱-质谱联用仪，，，以对照品峰面积为纵坐标，，，对照品浓度为横坐标制备标准曲线。。。从标准曲线读出供试品溶液中相当于驴源多肽A1和驴源多肽A2的量
，，
，，计算即得。
。。
。
　　本品按干燥品计算，，，含特征多肽以驴源多肽A1（C41H68N12O13）和驴源多肽A2（C51H82N18O18）的总量计应不得少于0.15%。。。

阿胶珠

阿胶粉

饮片
　　【炮制】阿胶  捣成碎块。。
　　【性状】本品呈不规则块状，，大小不一。。。其余同药材
。
。。。
　　【检查】（水分  水不溶物）同药材
。
。
　　阿胶珠  取阿胶
，，烘软，，，切成1cm左右的丁，，，照炒法（通则0213）用蛤粉烫至成珠，，内无溏心时，，，，取出，，筛去蛤粉，，
，，放凉
。。。
　　【性状】本品呈类球形。。。表面棕黄色或灰白色
，
，，附有白色粉末
。。。体轻，
，，质酥，
，，易碎。。。。断面中空或多孔状
，，
，淡黄色至棕色
。。。。气微，，味微甜。。。
　　【检查】水分  同药材，，
，
，不得过10.0%。
。。
。
　　总灰分  不得过4.0%（通则2302）。。。。
　　【鉴别】【含量测定】（氨基酸）同药材。。
　　【性味与归经】甘，，，，平。。。。归肺、、、肝、
、肾经
。。。。
　　【功能与主治】补血滋阴
，，，润燥，
，，止血。。。用于血虚萎黄，，，，眩晕心悸，，，，肌痿无力，
，心烦不眠，，虚风内动
，
，肺燥咳嗽，，，，劳嗽咯血，，，吐血尿血，，
，，便血崩漏，，，妊娠胎漏。。。。
　　【用法与用量】3～9g。。。烊化兑服。
。。
。

　　【贮藏】密闭
。。